1、非晶样品拍摄过程加速电压需要调么?非晶样品如果不耐电子辐照测试之前可以降压到60kV或者80kV降低电压仪器的分辨率会降低。2、HAADF-STEM如果原子间距较小会不会由于展宽效应使得一些低序数的原子信息被掩盖呢?会的。3、这个stem模式对样品厚度要求多少呢?含有磁性的物质如何做STEM呢?做STEM模式的时候样品厚度影响不大。如果要拍原子相原子相所在的区域厚度尽量小于50nm。4、衍射斑点跟普通电镜一样吗?怎么分析?球差的衍射斑点跟普通高分辨电镜的衍射斑点一样的。5、TEMSTEM和球差是三种透射模式吗?TEM和STEM是两种成像模式球差是影响电镜分辨率的一个影响因素。6、HAADF-STEM由于接受到的衍射信号较弱那么原子级别的成像是不是不好拍衍射斑点?原子级别的衍射可以直接用FFT变换。7、SEM和TEM的EDS分析区域大小和分析精度的比较答SEM分析区域比TEM大球差电镜可以做原子级别的元素分析SEM分析精度要低于TEM。8、为什么STEM拍出来感觉比较模糊没有TEM像清楚。STEM成像有点类似于TEM的质厚忖度像成像与元素的原子序数和样品厚度有关。如果样品很平整比较薄拍摄的清晰度很高如果样品高低不平清晰度会有影响。9、普通的TEM设备能拍出STEM图像吗?还是说STEM需要用更高级的设备才能拍出来?答普通TEM如果配有STEM探头是可以拍STEM像的。10、样品TEM可以拍拍STEM的时候说发白拍不了这个是啥原因能解决吗。答拍的时候发白是拍STEM模式的时候比较常见的一种现象。主要原因是样品不耐电子辐照或者存放时间较长产生了一些有机成分吸附在样品表面。解决方案如下1、制样时样品浓度尽量小一点。2、测试之前样品进行烘烤。3、进样前进行等离子清洗。4、用球差仪器beamshower功能减少样品污染。11、HRTEM成像效果好的时候能表示原子像吗?答一般情况下不可以HRTEM可以拍到原子分辨率的照片。12、SEM接收2次电子拍样品形貌;STEM是属于投射的一种逐点扫描方式?扫描电镜是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像成像的信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子其中二次电子是最主要的成像信号。STEM是利用会聚电子束在样品上扫描形成的。场发射电子枪发射的相干电子经过会聚镜、物镜前场及光阑会聚成原子尺度的电子束斑。通过线圈控制电子束斑 逐点在样品上进行光栅扫描。在扫描每一个点的同时放在样品下方且具有一定内环孔径的环形探测器同步接收高角散射的电子对应于每个扫描位置的环形探测器把接收到的信号转换为电流强度显示于计算机屏幕上因此样品上扫描的每一点与所产生的像点一一对应。连续扫描样品的一个区域便形成STEM像。13、如何提前判断样品是否耐辐照?答首先看看样品是否含有有机成分一般有机成分不耐电子辐照。如果样品暴露在空气中容易被氧化HAADF-STEM模式拍的时候也会有发白的现象。样品在拍球差之前可以先拍TEMTEM看到不耐辐照球差肯定也有这种现象。14、做单原子的经常一个箭头就说这是单原子箭头所指的真的是这个元素吗即便是怎么确定就是单原子而不是团簇。如果样品的基底是轻元素负载的单原子是某一种重元素那么拍的亮点就是该重元素。例如氧化石墨烯上面负责的pt单原子上面的亮点就是pt。如果是两种重元素原子序数相差比较大是可以区分的更亮的是原子序数更大的;如果原子序数相差较小是很难区分的。单原子和团簇的大小不一样这个很好区分的。15、如何判断拍出的图片数据是否可用呢?要明确的知道自己想要的是哪些数据结合文献和其他表征综合分析。16、软件傅里叶变换出来的衍射斑点效果很差分辨率越高越差?衍射斑点的效果主要看样品的结晶性。17、不太稳定的样品能否拍球差我样品透射电镜下就分解收缩这种可以做聚光镜球差吗?这种样品很难拍可以通过降低球差电镜的电压来尝试比如降到60kV。18、那个双球差矫正凹透镜分别放在什么位置能再讲一下吗?答简单来说矫正器装在聚光镜下面就是矫正聚光镜的装在物镜下面就是用来矫正物镜的。19、金属样品做原子级别的EDS总是飘得不行是不是主要是我试样的原因还是测试环境和仪器的原因?答原子级别的EDS要求样品很稳定在电子束长时间辐照下也不变。一般是样品原因居多这个时候可以考虑用EELS。20、后半夜测试精度更高到底是有哪些参数导致的?答主要是振动影响少。21、单原子样品在拍mapping的时候能扫出一个个原子的点吗?答可以扫出一个个点但是一般很难跟拍的照片对应起来。22、EELS同样也可以做线扫吗?EDS线扫不同位置元素不同可以看出内部和外部元素含量不同吗?答EELS可以做线扫。EDS线扫可以看出内部和外部元素含量的区别典型的应用就是核壳结构的线扫。23、单球差STEM一般用的多因为拍的模式多ABF拍轻元素HAADF拍原子像TEM单球差就是分辨率高一些比TEM这样理解对吗?主要单原子用球差去拍。答是的STEM球差的应用更广泛。24、如果有的粉末样品易于发生相变超声时间长的话水会升温温度会影响粉末;如果时间短的话可能又没有办法分散均匀。球差电镜在样品制样的时候尽量比拍TEM制样时稀一些所以超声还是必要的手段。你可以想一些办法让水温不要升高。25、超声时间如何确定呢?我的样品超声后还是团聚增加时间是否有效果?答超声时间是根据样品超声时分散的情况来判断的分散均匀了就可以一般5~10min。样品超声后还是团聚可以增加时间另外也可以超声后的分散液继续分散、超声。26、金属氧化物上的碳团簇用什么支撑材料?答选用什么支撑材料主要是看你样品尺寸的大小想拍碳材料需要用微珊铜网。27、为什么样品表面会积碳积碳对拍摄有什么影响样品中含有有机物的或者样品吸附空气中污染物积碳会影响STEM模式的拍摄效果视野模糊不清没法拍摄出清晰的图片。28、氧化物载体上有机配体锚定的金属单原子做球差也需要去除有机配体吗?有做过去除配体的样品也做过含有配体的样品。相对来说配体不耐辐照拍摄的效果要差一些。29、球差原始数据得到滤波像如何得到?DM软件做傅里叶变换吗?是的DM软件可以通过FFT变换得到滤波像。30、单原子的话除了球差电镜以外像XRD啥的可以辅助证明吗?单原子可以通过TEM、eds等来验证猜想一般通过球差和同步辐射来证明猜想是否正确。31、金属FIB切割拍摄后的样品如何保存?会不会长期暴露在空气中氧化?或者会不会磕磕碰碰从铜柱上掉下来?金属FIB切割拍摄后的样品非常薄容易被氧化一般会抽真空保存。有专用的样品盒一般不会把样品从铜柱上碰掉。32、单球差双球差是什么意思测试的时候怎么选择。配有物镜球差矫正器的叫物镜球差(TEM球差)配有聚光镜球差矫正器的叫聚光镜球差(STEM球差)两者都有的就叫双球差两者配了一种的就叫单球差。测试的时候具体怎么选择就看具体的拍摄要求需要用到哪种模式。33、材料是C3N4上面负载了Fe和Co的单原子上次老师说区分不了是因为看不到吗?是因为原子序数相差的近难以区分。34、拍摄单原子为什么整片区域都是很亮的看不清单个原子样品太厚或者负载量太大了就很难区分单个的单原子亮点。35、如何提前判断样品是否耐辐照?首先看看样品是否含有有机成分一般有机成分不耐电子辐照。如果样品暴露在空气中容易被氧化HAADF-STEM模式拍的时候也会有发白的现象。样品在拍球差之前可以先拍TEMTEM看到不耐辐照球差肯定也有这种现象。可以通过采用低压模式降低电子剂量进行尝试36、如何判断样品是否是单原子如果样品的基底是轻元素负载的单原子是某一种重元素那么拍的亮点就是该重元素的单原子。如果单原子元素和基底元素原子序数相差不大就很难区分是否拍到单原子。37、有什么方法可以改善积碳带来的影响用Plasma cleaner 等离子清洗机对制好样的载网进行预处理但有洗坏样品的风险可以会导致负载颗粒脱落等风险样品在机器中使用beam shower样品沐浴的方法进行清理表面积碳但不是所有的样品都适合做beam shower不耐辐照的样品可能被损坏。38、拍原子分辨率的mapping和eels对样品有什么要求原子相要求样品很薄样品薄的话能谱信号和eels号会比较弱不利于收集信号。那就要求样品很薄很稳定能长时间收集信号且要求原子序数都比较大的。一般样品很难同时符合这几个要求。